性状
本品为淡黄色的澄清液体;有刺激性特臭。
本品能与水或乙醇任意混合。
鉴别
(1)取本品1ml,置试管中,加氨制硝酸银试液1ml,置水浴上加热数分钟后,生成细微的灰色沉淀,或在管壁生成光亮的银镜。
(2)取本品5滴,加1%水杨酸的硫酸溶液,即显棕红色。
检查
澄清度取本品5.0ml,加水至50ml,摇匀,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较,不得更浓。
pH值应为2.5~3.5(附录ⅥH)。
游离酸精密量取本品5ml,加水5ml与酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色,并持续15秒钟不褪,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过3.80ml。
含量测定
取本品适量(约相当于戊二醛0.2g),精密称定,精密加6.5%三乙醇胺溶液20ml与盐酸羟胺的中性溶液〔取盐酸羟胺17.5g,加水75ml溶解,加异丙醇稀释至500ml,摇匀,加0.04%溴酚蓝乙醇溶液15ml,用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色〕25ml,摇匀,放置1小时,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于25.03mg的C5H8O2。
【类别】消毒防腐药。
【规格】(1)20%(g/g)(2)25%(g/g)
【贮藏】遮光,密封,在凉暗处保存。
【制剂】稀戊酸二醛溶液
测定方法
方法名称:
浓戊二醛溶液—戊二醛的测定—中和滴定法
应用范围:
本方法采用滴定法测定浓戊二醛溶液中戊二醛的含量。
本方法适用于浓戊二醛溶液。
方法原理:
取供试品精密加入6.5%三乙胺溶液与盐酸羟胺的中性溶液,摇匀,放置1小时,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,记录硫酸滴定液的使用量,计算,即得。
试剂:
1.水(新沸放置至室温)
2.硫酸滴定液(0.25mol/L)
3.甲基红-溴甲酚绿混合指示液
4.酚酞指示液
5.基准无水碳酸钠
6.盐酸羟胺的中性溶液
7.6.5%三乙胺溶液
仪器设备:
试样制备:
1.硫酸滴定液(0.25mol/L)
配制:取硫酸15mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.8g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
2.甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀,即得。
3.酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
4.盐酸羟胺的中性溶液
取盐酸羟胺17.5g,加水75mL溶解,加异丙醇稀释至500mL,摇匀,加0.04%溴酚蓝乙醇溶液15mL,用6.5%三乙胺溶液滴定至溶液显蓝绿色。
操作步骤:
精密称取供试品适量(相当于戊二醛0.2g),精密加入6.5%三乙胺溶液20mL与盐酸羟胺的中性溶液25mL,摇匀,放置1小时,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗硫酸滴定液的体积数(mL),每1mL硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于25.03mg的戊二醛(C5H8O2),即得。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
增订内容
浓戊二醛溶液
Nong Wu’erquan Rongye
Strong Glutaral Solution
[修订]
【检查】溶液的澄清度取本品10.0ml(25%)或12.5ml(20%),加水至100ml,摇匀,溶液应澄清(附录IX B)。